異戊烯酸甲酯制備方法如下：

用雙丙酮(1mol)和次氯酸鈉溶液(500mL)在反應(yīng)瓶中劇烈攪拌,反應(yīng)放熱,將溫度升到50℃繼續(xù)滴加次氯酸鈉(150mL,總量為5mol),控制滴加速度,使反應(yīng)溫度維持在55～60℃,當(dāng)次氯酸鈉加完時(shí),升溫到65℃左右,再在自然冷卻下繼續(xù)攪拌3～4h,加入少量Na2SO3以還原過量的次氯酸鈉,然后靜置分層,分出氯仿,在20℃時(shí)用稀H2SO4酸化,再用氯仿萃取、水洗、干燥,蒸出溶劑氯仿,殘余物冷卻后得黃色固體即異戊烯酸(CAS[541-47-9]),m.p.60～65℃(文獻(xiàn)值m.p.68.5～69.5℃),b.p.194～195℃。 

取上述制得的異戊烯酸1mol與甲醇4.4mol混合后加入少許濃硫酸為催化劑,在60～70℃攪拌反應(yīng)5h,冷卻后用水稀釋分出有機(jī)層,水層用氯仿萃取,與有機(jī)層合并,用稀Na2CO3溶液洗滌,水洗、干燥,蒸出氯仿,再收集130～140℃餾分為異戊烯酸甲酯。

此外用異丁烯與四氯化碳在銅催化劑存在下加壓進(jìn)行調(diào)聚反應(yīng),再用硫酸進(jìn)行水解也可得到異戊烯酸,二步收率可達(dá)84%以上,再進(jìn)一步與醇酯化即得異戊烯酸酯。

也可用亞磷酸三烷酯與氯乙酸乙酯反應(yīng)生成乙酸乙酯基亞磷酸二烷酯,再在極性溶劑中,在強(qiáng)堿(如氫化鈉、氨基鈉、醇鈉)等存在下與丙酮進(jìn)行華-依(Wadsovorth-Emmons)反應(yīng),即得到異戊烯酸酯(第一步收率為90%,第二步收率為84.5%)。

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